您好!欢迎访问鹤壁市万和煤炭化验设备有限公司网站!
煤炭化验基础知识——铀的测定

煤炭化验设备铀的测定法

1煤炭化验方式主题思想与应用领域

本标准了煤中铀测量用的实验试剂,原材料,仪器设备,设备,煤样,测量流程,結果描述和容许差。本规范适用煤泥,松木颗粒和长焰煤,

2煤炭化验方式摘要

煤样灰化,随后用混和氨盐熔化,再用含磷酸盐的稀硝酸漫取,浸取液根据磷酸三丁酯色层柱,使影响原素分离,用过柱液洗下柱上粘附的铀。在弱碱性溶液(pH=8)中,铀与2-(5-溴-2-吡啶甲酰胺)5-二乙胺基甲酸(Br-PADAP)产生有色板块的二元络离子,随后开展亮度精确测量,求取铀含量。

3原煤剖析引入规范

GB474煤样的试验室粉碎机制取方式

4实验试剂和原材料

4.1聚三氟氯乙烯:粒度分布0.125~0.175mm。

4.2甲苯(GB686)。

4.3混和氨盐:氟化铵(GB1276),氯铵(GB658),硫酸铵(GB1396)和氯化铵(GB659)以3+2+2+3的质量比搅拌,研细,装罐预留。

4.4磷酸三丁酯(TBP)-医用乙醚溶液:取40mLTBP(HG3—1304)引入100mL容量瓶中,用医用乙醚(HG3—1002)稀释液到标尺。

TBP应做好如下所示预备处理:取一定量的TBP引入分液漏斗中,用等尺寸的50g/L碳酸钾水溶液清洗3次,再换等尺寸的水清洗3次,分离后装罐预留。

4.5混和掩蔽液:称量12g环已二胺四甲酸(CYDTA),用氢氧化钠溶液(GB629)溶液(c(NaOH)=1mol/L融解,添加3g氟化钠(GB1264),32g磺基水杨酸(HG3—991)和400mL水.待所有融解后,用400g/1氢氧化钠溶液(GB629)溶液和(1+1)硫酸(GB622)调节溶液的酸值至pH=8用高精密pH试纸检测,再自来水溶解稀释到500mL。

4.6三乙醇胺缓存溶液:取100mL三乙醇胺溶解300mL水里,用(1+1)硫酸和氢氧化钠溶液溶液[c(NaOH)=1mol/L调节溶液的酸值到pH=8(用高精密pH试纸检测),再自来水溶解稀释到500mL。

4.7淋洗液:称量200g氯化铵(GB659),放水融解后,添加130mL氰化钠(GB626),移进2L的容量瓶中,放水稀释液到标尺(此溶液每升含100g氯化铵和1mol氰化钠)。

4.8过柱液:氰化钠溶液〔c(HNOs)=1mol/LJ。

4.9Br-PADAP酒精溶液:称量0.25g2-(5-溴-2-吡啶甲酰胺)-5-二乙胺基甲酸(Br-PADAP)溶解500mL工业乙醇(GB678)中。

4.10铀规范溶液:称量0.2109g氰化钠铀酰[UO,(NO:):6H.O],溶解小量水里,将溶液移进1L容量瓶中,自来水溶解稀释到标尺(此溶液1mL含100μg铀)。取以上溶液50.0nL于500mL.容量瓶中,自来水溶解稀释到标尺(此溶液1ml含10μg铀)。

4.11酚酞指示剂:0.1克/L酒精溶液。

5煤炭化验设备和工业生产分析仪

5.1智能马弗炉也叫工业生产分析仪,附带热电阻和高温计,能操纵溫度在600度,溫度偏差正负极10度。

5.2光度计,带有580nm的光波长。

5.3瓷坩埚,容积50ml。

5.4色层分离柱。

如下图:

6煤质分析仪器试验室提前准备:

6.1色层柱的制取:

6.1.1TBP-聚三氟氯乙烯的制取:称量2g聚三氟氯乙烯(4.1)放进50mL量杯中,逐滴添加2mLTBP-医用乙醚溶液(4.4),边加边拌和,随后放置水浴上加温,将医用乙醚基本上去除。再按一样方式依次滴入1mL和0.5mLTBP-医用乙醚溶液并各自蒸干,最终将医用乙醚彻底去除,获得湿盐状颗粒物,稍冷,沿杯壁添加小量水,获得小雪花状物质,即是吸咐有TBP的聚三氟氯乙烯。

6.1.2装柱

在色层分离柱(5.4)底端放进小量玻璃纤维棉,随后竖直放好。

在制取好的2gTBP-聚三氟氯乙烯中添加过多的水,拌和,分多次倒进色层分离柱的贮液杯里,使TBP-聚三氟氯乙烯匀称地基沉降,并将流动速度操纵在1~2mL/min。待流水尽后,添加20mL淋洗液(4.7)预留。

一次装柱后,可应用12次上下。

7煤样

测量用的煤样为按GB474制取的,粒度分布低于0.2mm的干燥煤样。

8测量流程

8.1工作中曲线图的制作

8.1.1汲取0,0.5,1.0,2.0,3.0.4.0和5.0mL浓度值为10μg/mL的铀规范溶液(4.10),各自引入色层分离柱的贮液杯里,使溶液根据色层分离柱,待溶液流尽后,用12ml,淋洗液(4.7)分6次清洗杯壁和色层分离柱,再用4tmL水淋洗。每一次加淋洗液时,应等柱中溶液流尽后加上(下列凡数次淋洗都应有此标准)。将之上淋洗液弃去,铀被吸咐。随后首先用2mlL水淋洗1次,再用14mL过柱液(4.8)分4~6次淋洗,最终用2mL水淋洗,使铀过柱。将所有18mL上下溶液搜集于50mL容量瓶中。

8.1.2往容量瓶里加2mL混和掩蔽液(4.5),1滴酚酞指示剂(4.11),用150g/L的氢氧化钠溶液(GB629)溶液调至淡粉色,再用硫酸(GB622)(c(HCI)=1mol/Lj调为没有颜色,加2mL三乙醇胺缓冲溶液(4.6),8mL甲苯(4.2)和2mLBr-PADAP酒精溶液(4.9),混匀(如浑浊可加多1mL甲苯),自来水溶解稀释到标尺,混匀。

8.1.3置放30~60min,随后用1cm比色皿,于580nm光波长下,以空缺溶液为对照品,精确测量各规范溶液的OD值。空缺溶液应先经过色层分离柱吸咐和过柱解决。

8.1.4以OD值为纵轴,铀含量为横轴制作工作中曲线图。

8.2工业生产分析仪煤样测量

8.2.1煤样的灰化称量约1g(精准至0.0002g)煤样(依据铀的含量可适度调整)于瓷坩埚(5.3)+8.2.2灰样的解决

在盛满灰样的瓷坩埚中添加3g混和氨盐(4.3)并搅拌,再遮盖1~2g。将钳锅放置能温度控制的加热炉上,先在较低温度下熔化15~20min,随后稍微上升溫度使其冒冒烟,再上升溫度,直到冒烟冒尽,稍冷,添加20mL淋洗液(4.7),加温,使酸盐融解。

8.2.3铀的分离

将灰样解决液制冷,用小布氏漏斗将溶液立即滤入色层分离柱的贮液杯里,使污水根据色层分离柱。待虑流液尽后,用6mL淋洗液(4.7)分3次和4mL水份2次淋洗色层分离柱,将之上淋洗液弃去,铀被吸咐。用2mL水淋洗柱1次,再用14mL过柱液(4.8)分4~6次淋洗,最终用2mL水淋洗,铀被过柱。将所有18mL上下的淋洗液搜集在50mL容量瓶中

8.2.4铀的测量

于容量瓶中添加2mL混和掩蔽液(4.5)。之后测量流程按本规范8.1.2和8.1.3条开展。从工作中曲线图,上查出来相对应的铀含量。

8.3试剂空白

试剂空白除不用煤样外,其他流程与煤样测量(7.2)完全一致。取反复测量結果的算数平均值做为空缺值。测量結果的描述铀含量按以下计算公式:

Uad=(m1-m2)/m

UAb=干燥煤样中铀含量,1g/g;

M1=煤样溶液中铀含量ug

M2=空缺溶液中


收藏
0
有帮助
0
没帮助
0
Powered by Xunruicms 4.5.2 2009-2024 © Xunruicms Inc. 豫ICP备19013458号